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            乙酸乙酯的制備實驗報告

            時間:2022-03-22 17:04:51 報告范文 我要投稿
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            乙酸乙酯的制備實驗報告

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            乙酸乙酯的制備實驗報告

              乙酸乙酯的制備實驗報告1

              一、實驗目的

              1、通過學習乙酸乙酯的合成,加深對酯化反應的理解;

              2、了解提高可逆反應轉化率的實驗方法;

              3、掌握蒸餾、分液、干燥等操作。

              二、實驗原理

              主反應:

              ①乙酸乙酯的用途;

              ②制備方法;

              ③反應機理;

              ④基本操作:蒸餾、分液、干燥等。

              三、實驗藥品及物理常數

              四、主要儀器和材料

              鐵架臺 升降臺 木板 隔熱板 電爐 三口燒瓶(100 mL、19#) 蒸餾頭(19#) 螺帽接頭(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 錐形瓶(50 mL、19#) 錐形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 溫度計(200℃)分液漏斗 燒杯(500 mL、250 mL、100 mL) 鐵圈 燒瓶夾 冷凝管夾 十字夾 剪刀 酒精燈砂輪片 橡皮管 沸石等。

              五、實驗裝置

              (1)滴加、蒸餾裝置;

              (2)洗滌、分液裝置;

              (3)蒸餾裝置

              六、操作步驟

              【操作要點及注意事項】

              ⑴ 裝置:儀器的選用,搭配順序,各儀器高度位置的控制,燒瓶中要加沸石!

              ⑵ 加料:在9mL95%乙醇里加12mL濃硫酸時要逐滴加入,加入后應馬上振搖使混合均勻,以免局部碳化變黑。

              ⑶ 滴加、蒸餾(1):小火加熱,控制好溫度,并使滴加速度與餾出速度大致相等。

              ⑷ 洗滌:依次用等體積飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣洗滌,每一步驟都不能少。用飽和碳酸鈉是除去其中未反應的乙酸;用飽和食鹽水是洗去有機層中殘余的碳酸鈉;用飽和氯化鈣是除去未反應的醇。

              ⑸ 分液:一定要注意上下層的判斷!

              = 6 * GB2 ⑹ 干燥:乙酸乙酯會和水或乙醇分別生成共沸混合物,若有機層中乙醇不除凈或干燥不夠時,由于形成低沸點共沸混合物,從而影響酯的'產率。

              ⑺ 蒸餾(2):儀器要干燥,空瓶先稱重,注意餾分的收集。

              七、實驗結果

              1、產品性狀 ;

              2、餾分 ;

              3、實際產量 ;

              4、理論產量 ;

              5、產率 。

              八、實驗討論

              1、本實驗中濃硫酸起到什么作用?為什么要用過量的乙醇?

              2、酯化反應有什么特點?在實驗中如何創造條件促使酯化反應盡量向生成物方向進行?

              3、反應后的粗產物中含有哪些雜質?是如何除去的?各步洗滌的目的是什么?

              十、實驗體會

              談談實驗的成敗、得失。

              實驗步驟:

              ①在一個大試管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL濃硫酸、2mL乙酸,連接好制備乙酸乙酯的裝置。

              ②用小火加熱試管里的混合物。把產生的蒸氣經導管通到3mL飽和碳酸鈉溶液的上方約2mm~3mm處,注 意觀察盛碳酸鈉溶液的試管的變化,待有透明的油狀液體浮在液面上,取下盛有碳酸鈉溶液的試管,并停 止加熱。振蕩盛有碳酸鈉溶液的試管,靜置,待溶液分層后,觀察上層液體,并聞它的氣味。

              ③加熱混合物一段時間后,可看到有氣體放出,在盛碳酸鈉溶液的試管里有油狀物。

              實驗注意問題;

              ①所用試劑為乙醇、乙酸和濃硫酸。

              ②加入試劑順序為乙醇———→濃硫酸————→乙酸。

              ③用盛碳酸鈉飽和溶液的試管收集生成的乙酸乙酯。

              ④導管不能插入到碳酸鈉溶液中(防止倒吸回流現象)。

              ⑤對反應物加熱不能太急。

              幾點說明:

              a、濃硫酸的作用:①催化劑 ②吸水劑

              b、飽和碳酸鈉溶液的作用:

              ①中和蒸發過去的乙酸;

              ②溶解蒸發過去的乙醇;

              ③減小乙酸乙酯的溶解度。

              提高產率采取的措施: (該反應為可逆反應)

              ①用濃硫酸吸水平衡正向移動

              ②加熱將酯蒸出

              提高產量的措施:

              ①用濃硫酸作催化劑、吸水劑。

              ②加熱(既加快反應速率、又將酯蒸出)。

              ③用飽和碳酸鈉溶液收集乙 酸乙酯(減少損失)。

              乙酸乙酯的制備實驗報告2

              一、實驗目的

              1.掌握酯化反應原理以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法。

              2.學會回流反應裝置的搭制方法。

              3.復習蒸餾、分液漏斗的.使用、液體的洗滌與干燥等基本操作。

              二、實驗原理

              本實驗用冰醋酸和乙醇為原料,采用乙醇過量、利用濃硫酸的吸水作用使反應順利進行。除生成乙酸乙酯的主反應外,還有生成乙醚的副反應。主反應:

              三、儀器與試劑

              儀器:100ml、50ml圓底燒瓶,冷凝管,溫度計,分液漏斗,電熱套,分餾柱,接引管,鐵架臺,膠管量筒等。

              試劑:無水乙醇冰醋酸濃硫酸碳酸鈉食鹽水氯化鈣硫酸鎂

              四、實驗步驟

              1.向燒瓶中加入19ml無水乙醇和5ml濃硫酸,向恒壓漏斗中加入8ml冰醋酸。

              2.開始加熱,加熱電壓控制在70V----80V,并冰醋酸緩慢滴入燒瓶,微沸30----40min。

              3.蒸餾溫度控制在溫度嚴格控制在73-----78℃直至反應結束。

              五、產品精制

              1.首先加入7ml碳酸鈉飽和溶液,用分液漏斗分,目的是離除去冰醋酸。

              2.再向分液漏斗上層液中加入7ml飽和食鹽水,目的是防止乙酸乙酯水解。

              3.加入7ml飽和氯化鈣溶液,目的是出去無水乙醇。

              4.加入2gMgSO4固體,目的是除水。

              六、數據處理

              最后量取乙酸乙酯為7.8ml。(冰醋酸相對分子質量60.05相對

              密度1.049)(乙酸乙酯相對分子質量88.10相對密度0.905)

              產率=(7.8X0.9/88)/(8X1.04/60)X100%=57%

              七、討論

              1.濃硫酸加入時會放熱,應在搖動中緩慢加入。

              2.加入飽和NaCO3時,應在搖動后放氣,以避免產生CO2而使分液漏斗內壓力過大。

              3.若CO32-洗滌不完全,加入CaCl2時會有CaCO3沉淀生成,應加入稀鹽酸溶解。

              4.干燥時應塞上瓶塞,并間歇振蕩。

              5.蒸餾時,所有儀器均需烘干。

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